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奶粉中碘检测的气相色谱测定方法


碘的典型有机反应是芳香化合物的亲电子移动,形成芳香基碘化物。附近羰基作用器的碳原子碘化起作用。跨不饱和碳氢化合物的多结合中碘的添加反应。

但是不能水溶液,水解反应的结果是扣除棕色溶液的精算性。1仪器HP 5890 II型气相色谱仪,镍源检查器。光谱柱:长l8m、内径为3II31TI的螺旋玻璃柱。

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相同相互:5% SE 1 302%0V210相同液体0 1 mosobWAWDines本体1 100颈。工作温度:镍源检查器温度为255C,气化温度为220oC,柱温度为90C。

载气:高纯度氮(99.99%),流速90ndmin~ ~。2试剂(1)碘标准储存液:用优级县碘化钾0.1308g水溶液去除离子水。能溶解到1000毫升。

这种溶液1.00不含0.100毫克碘。(2)碘标准溶液:储备以离子水溶解1000倍,该溶液1.00nd不含0.100tLg碘,适用于临时片剂。(3)清除剂:也包括219zL。

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醋酸锌溶液(21.9g醋酸锌,3.00rrIl冰醋酸,水溶液数,溶解到100nd)和106gL亚铁氰化钾溶液。(4)其他:5毫升硫酸0.5gL重铬酸钾溶液;丁基酮、环己烷轻蒸汽;氯硫酸钠(分析显着剂)。3结果和讨论3.1碘的标准曲线量分别为0.00、0.10、0.300.50、0.70、1.00P-G的碘标准适用于液体5毫升展开色谱测定。

从色谱(图1)可以看出,碘代酮的保留时间为2.9min。各标准浓度以蜂房面积为纵坐标,浓度以横坐标为标准曲线,回归分析超过平方。

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r=09998,回归方程Y=2.37XLO6X 1 8.24XlO4大于检测浓度0.2L,3.2精度和重复性分别取4人份奶粉为20.0g。标记前双方得样品平均值为样品中碘含量,计算计算方法精度和回收率。

结果表明,该方法的变异系数为4.70%(表1),回收率为96% ~ 107%(表2) 3.3%(表2) 3.3样品处理在样品的预处理过程中,蛋白质和脂肪几乎不能分离。否则,可能会影响电子捕获探测器的性能。另外,因为样品中没有氯化物。

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